O leite em pó é dissolvido em água morna. As soluções de teste e as soluções de referência são medidas diretamente após a diluição com água destilada deionizada.
Procedimento
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Limpe bem e enxágue todos os vidrarias com água destilada deionizada antes
para usar. Recomenda-se que o polietileno seja usado para garantir que o sódio não se espalhe em vidraria, a menos que a vidraria exija tratamento térmico.
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A amostra deve ser pesada com aproximação de 1mg; 1,25g de amostra de teste foi pesado para análise.
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Transfira a amostra de teste para o béquer 50ml glass e dissolva em aproximadamente
20mL água deionizada morna (40º - 50ºC), alternadamente um banho de vapor pode ser usado para aquecer a amostra e água deionizada para garantir a dissolução completa no solvente.
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Transfira quantitativamente o conteúdo do béquer para balão volumétrico de 500ml, resfrie a 20ºC e dilua para o volume. Misture completamente por inversão.
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Aspire as soluções ao fogo, começando com o padrão com a concentração mais baixa. Usando leite integral seco típico, esta solução contém aproximadamente 10mg/l de sódio e 40mg/l de potássio.
Os resultados não serão confiáveis se esta solução contiver partículas insolúveis. Se partículas insolúveis estiverem presentes na amostra, filtre a amostra através de papel de filtro Whatman No.1. O papel de filtro deve ser pesado em balança analítica antes da filtração, e em seguida a solução filtrada e o papel seco em estufa a baixa temperatura, em seguida pesado novamente e calculada a diferença entre o papel pré e pós filtro. Isso deve ser levado em conta ao calcular as concentrações por peso.
Preparação do gráfico padrão
Configure o fotômetro de chama de acordo com a Calibração MultiPoint/Single Ion encontrada na página 24 do Manual de Instalação e Operação da BWB Technologies, para medir a emissão de potássio. Nebulize as soluções padrão de trabalho e ajuste os controles até que as leituras máximas e zero constantes sejam obtidas. Nebulize as soluções padrão de trabalho intermediárias e construa um gráfico relacionando os dados brutos de emissão (conhecido como RAW in BWB o fotômetro de chama) à concentração de todas as soluções padrão.
1AOAC International, 'AOAC Official Method 990.23: Sodium and Potassium in Dry Milk', AOAC International (2008), 33.5.12.