Se pueden utilizar varias tĆ©cnicas diferentes para la digestiĆ³n de muestras y la extracciĆ³n de sodio y/o potasio: incineraciĆ³n en horno, incineraciĆ³n con Ć”cido perclĆ³rico, extracciĆ³n por ebulliciĆ³n y acidificaciĆ³n con HNO3, asĆ como extracciĆ³n por homogeneizaciĆ³n en Ć”cido tricloroacĆ©tico (TCA) al 2%.
Los resultados de esta investigaciĆ³n indicaron que el mĆ©todo de extracciĆ³n de TCA era repetible y simple. La recuperaciĆ³n de cantidades conocidas de potasio mostrĆ³ que el mĆ©todo era preciso.
Los resultados para el sodio mostraron mƔs variabilidad y arrojaron un valor mƔs bajo de lo esperado en aproximadamente un 5 %. y 700 ppm.
Procedimiento
Todas las soluciones se preparan con agua destilada desionizada a menos que se indique lo contrario.
Una muestra que pesa entre 1,5 y 3,5 gramos de tejido se homogeneiza en 150 ml de Ć”cido tricloroacĆ©tico (TCA) al 2 % y se almacena durante la noche a 5 ĀŗC en recipientes de polipropileno para evitar que el sodio se extienda a la cristalerĆa. _cc781905-5cde- 3194-bb3b-136bad5cf58d_
The homogenised sample is filtered through Whatman number 40 filter paper into clean polyethylene bottles. _cc781905- 5cde-3194-bb3b-136bad5cf58d_
Una alĆcuota de 5 ml de la muestra se completa hasta 15 ml con TCA al 2 %. Esta soluciĆ³n se usa luego para la determinaciĆ³n de sodio y potasio.
Luego se hacen estĆ”ndares tanto para el sodio como para el potasio alrededor del resultado esperado. Si no estĆ” seguro del rango en el que se leerĆ” la muestra, la tecnologĆa BWB ofrece un anĆ”lisis de punto de calibraciĆ³n Ćŗnico. Esto puede usarse para estimar un rango esperado de resultados y calibrarse despuĆ©s de esta estimaciĆ³n inicial de la muestra.
Los estĆ”ndares deben aspirarse en orden de menor a mayor para evitar que los estĆ”ndares previamente procesados contaminen los estĆ”ndares de calibraciĆ³n posteriores. TambiĆ©n se debe tener en cuenta que es de vital importancia que se requiera una mayor diluciĆ³n de la muestra si la concentraciĆ³n supera las 100 ppm. Si bien el fotĆ³metro de llama BWB puede detectar concentraciones de iones superiores a 100 ppm, la interferencia comienza a ser significativa en las lecturas superiores a 100 ppm, asĆ como la materia que se deposita en la matriz del nebulizador que puede liberarse en aspiraciones posteriores, lo que aumenta el ruido de la seƱal y la estabilidad de los datos.
Al calibrar, todas las soluciones estĆ”ndar se deben preparar con una soluciĆ³n de TCA al 2 %, asĆ como una soluciĆ³n de TCA al 2 % como blanco para reducir las interferencias quĆmicas. El blanco se puede ejecutar cuando se le solicite en la gama completa de fotĆ³metros de llama BWB.
La interferencia quĆmica para las lecturas de sodio se puede reducir neutralizando la soluciĆ³n con unas gotas de soluciĆ³n base; sin embargo, se debe tener en cuenta que la base seleccionada para la neutralizaciĆ³n no debe contener iones que puedan contaminar las lecturas. Si se usa una base para neutralizar la soluciĆ³n, debe agregarse a todos los estĆ”ndares y blancos.2
PreparaciĆ³n de grĆ”fico estĆ”ndar
Configure el fotĆ³metro de llama de acuerdo con la CalibraciĆ³n multipunto/de un solo ion que se encuentra en la pĆ”gina 24 del Manual de instalaciĆ³n y operaciĆ³n de BWB Technologies, para medir la emisiĆ³n de potasio. Nebulice las soluciones estĆ”ndar de trabajo y ajuste los controles hasta que se obtengan lecturas constantes de cero y mĆ”ximas. Nebulice las soluciones estĆ”ndar de trabajo intermedias y construya un grĆ”fico que relacione los datos de emisiĆ³n sin procesar (conocidos como RAW en BWB el fotĆ³metro de llama) con la concentraciĆ³n de todas las soluciones estĆ”ndar.
1Kirkton, AH & Pearson, AM, 'ComparaciĆ³n de mĆ©todos de mediciĆ³n de potasio en cerdo y cordero y predicciĆ³n de su composiciĆ³n a partir de sodio y potasio', J. Anim Sci, 22, (1963), p.125-131.
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2 A.A. Perkin. (1996). MĆ©todos analĆticos para espectroscopia de absorciĆ³n atĆ³mica. pĆ”gina 30.